水中的重金属镉主要来源于不同矿类的开采，例如煤矿、铝矿以及铜矿等。在实际应用中镉的检测方法主要使用原子吸收法，例如直接吸入火焰原子吸收法、萃取火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法。其中直接吸入火焰原子吸收法相对来说操作比较简单，我们就来讲一下如何利用此方法检测水中重金属镉。
此方法是将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定水中镉的含量。
水中镉检测时所需仪器及试剂
1.原子吸收分光光度计
2.背景校正装置
3.元素灯
4.硝酸
5.高氯酸
6.助燃气
7.纯度乙炔
8.金属标准贮备液
a.镉、锌标准贮备液
准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱纯金属镉和金属锌,用硝酸(1+1)50mL溶解,必要时加热直至溶解完全。用三级试剂水稀释至500.0mL。
b.铜标准贮备溶液
准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.2500g光谱纯金属铜,用(1+1)硝酸50mL溶解,必要时加热直至溶解完全用三级试剂水稀释至100.0mL。
c.铅标准贮备溶液
准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱纯金属铅,用(1+1)硝酸50mL溶解,必要时加热直至溶解完全用三级试剂水稀释至100.0mL。
9.混合标准溶液
取镉、锌标准贮备溶液5mL,铜、铅标准贮备溶液10mL于同一个500mL容量瓶中,用0.2%硝酸稀释至刻度。配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0ug、50.0ug、100.0ug和10.0ug。
水中镉的检测步骤
1.水质样品预处理
取100mL水样放入200mL烧杯中,加入硝酸5mL,在电热板上加热消解(不要沸腾),蒸至10mL左右,加入5mL硝酸和2mL高氯酸,继续消解,直至1mL左右。如果消解不完全,再加入硝酸5mL和高氯酸2mL,蒸至1mL左右。取下冷却,加三级试剂水溶解残渣,定容至100mL。
取0.2%硝酸100mL,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
2.水样检测
按照相关参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2%硝酸调零,吸入空白样和试样,测量其吸光度。扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出试样中待测金属镉浓度,如可能,也可从仪器上直接读出试样中待测金属镉浓度。
3.校准曲线
按照标准浓度配置表吸取混合标准溶液,分别放入6个100mL容量瓶中,用0.2%硝酸稀释定容。接着按样品测定的步骤测量吸光度,用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图,绘制校准曲线，按照相应公式计算被测金属镉的含量。